دستورالعمل تست درصد دوده
هدف دستورالعمل تست درصد دوده:
هدف از تدوین این دستورالعمل تعیین روشی جهت اندازه‌گیری مقدار دوده از طریق گرما‌کافت تحت گاز نیتروژن، در ترکیبات پلی‌الفین می‌باشد.
دامنه کاربرد تست درصد دوده:
تست درصد دوده برای کلیه پلی‌اولفین‌ها غیر از آن‌هایی که پرکننده‌های آن‌ها تا دمای ۸۵۰ درجه سلسیوس پایدار هستند، مناسب می‌باشد.
طبق دستورالعمل، مسئولیت انجام تست درصد دوده با چه کسی است؟
مسئولیت انجام تست به عهده مسئول آزمایشگاه و زیر نظر مدیر کنترل کیفیت می‌باشد.
تعاریف :
پلیمرها به ویژه پلی‌الفین‌ها مانند پلی‌اتیلن در اثر قرار گرفتن در معرض اشعه ماوراء بنفش خورشید و درحضور اکسیژن تخریب می‌شوند. زنجیرهای پلیمر طی یک واکنش رادیکالی، تخریب شده و ساختار آن تغییر می‌کند. دراثر تخریب صورت گرفته، خواص فیزیکی_مکانیکی قطعه افت چشمگیری خواهد داشت.
درمورد محصولاتی مانند اتصالات پلی اتیلن، که امکان قرارگیری آن‌ها در معرض نورخورشید به هنگام انبارش یا کاربرد وجود دارد، استفاده از مواد ضد اشعه فرابنفش توسط یک فرآیند اختلاط مناسب ضروریست. دوده به دلیل داشتن خواص بسیار مناسب در جذب اشعه ماوراء بنفش معمولأ یکی از گزینه‌های مورد استفاده می‌باشد. در لوله‌های پلی‌اتیلنی بطور معمول از این افزودنی بنا به دلایل ذیل استفاده می‌کنند:
الف) خواص مناسب دوده درجذب اشعه ماوراء بنفش و محافظت پلی‌اتیلن دربرابر هوازدگی.
ب) قیمت مناسب.
ج) قابلیت شناسایی و اندازه‌گیری نسبتأ آسان مقدار دوده.
د)رنگ‌دهی لوله.
درصورتی که مقدار دوده در محصول نهایی کمتر از حد لازم باشد، پلیمر مقاومت کافی دربرابر اشعه ماوراء بنفش را نخواهد داشت و درصورتی که مقدار دوده بیشتر از حد مورد نظر باشد، فرآیند‌پذیری مخلوط نهایی، چون ویسکوزیته مخلوط را افزایش می‌دهد، کاهش می‌یابد. شرط لازم جهت محافظت پلیمر در برابر اشعه ماوراء بنفش، مناسب بودن مقدار دوده می‌باشد، اما کافی نیست.
ذرات دوده به دلیل ساختار شیمیایی خاص خود، تمایل به خوشه‌ای شدن و به‌هم چسبیدن دارند. لذا فرآیند اختلاط باید به گونه‌ای صورت گیرد که ذرات علاوه‌بر خرد و پخش‌شدن، به نحوی مناسب در زمینه پلی‌اتیلن توزیع گردند تا بتواند اثربخشی مطلوبی در محافظت کامل از پلیمر داشته باشد.
باتوجه به موارد فوق به منظور ارزیابی یک محصول در خصوص مقاومت به اشعه ماوراء بنفش، دو شاخص باید اندازه‌گیری شود، یکی میزان افزودنی و دیگری چگونگی پراکنش آن.
در واقع، مسئول آزمايشگاه كنترل كيفيت، برای تشخيص اينكه دوده به‌كار‌رفته در ماده اوليه مورد نياز توليد اتصالات پلي اتيلن، شرايط مطلوبی را براي فرآيند توليد فراهم می‌كند يا نه؛ در كنار تست درصد دوده، به انجام تست مكمل آن، يعنی تست پراكنش دوده هم نياز دارد.
روش پیرولیز مطابق استاندارد ایزو ۶۹۶۴ برای تعیین میزان دوده درترکیبات پلی‌اتیلنی می‌باشد که به روش وزنی پس از اینکه آزمونه در محیط بی‌اثر ازت پیرولیز شد، انجام می‌شود. نتیجه قابل قبول برای دوده عدد ۲ تا ۲.۵ درصد است.
مراجع:
ISO 6964
شرح دستورالعمل تست درصد دوده:
الف) آماده‌سازی قایک آزمون
قایک را داخل آون قرار داده و دمای آون را در دمای ۲۵±۹۰۰ درجه سانتیگراد، قرار داده پس از اینکه به دمای مورد‌نظر رسید به مدت یک ساعت در همین دما می‌ماند، سپس قایک را داخل دسیکاتور و در دمای اتاق خشک کرده و وزن می‌کنیم. دوباره قایک را به مدت ۳۰ دقیقه داخل دسیکاتور قرار داده و دوباره وزن می کنیم.
این عملیات را تا زمانی که به جرم ثابتی برسیم انجام می دهیم. (تا زمانی‌که اختلاف بین دو جرم اندازه‌گیری شده بیشتر از ۰.۵ میلی‌گرم نباشد) جرم اندازه گیری شده m.
ب) روش انجام آزمون:
به مقدار تقریبی ۱ گرم از نمونه را وزن کرده و داخل ظرف می‌ریزیم و با دقت ۰.۰۰۰۱ گرم وزن می‌کنیم.
تذکر: طول کوره الکتریکی باید بزرگتر یا مساوی سه برابر قایک و طول لوله شیشه‌ای کوارتز بزرگتر یا مساوی ۷ برابر قایک باشد.
توجه: جهت جلوگیری از سرریز شدن آزمونه‌ها در طول آزمون، آزمونه باید به‌طور یکنواخت در ظرف پخش شود، همچنین آزمونه پس از تولید حداقل به مدت ۲۴ ساعت باید در شرایط محیط ۲±۲۳ قرار داده شود.
قایک را که نمونه داخل آن قرار داده شده است، داخل کوره الکتریکی که از قبل دمای آن به ۵۰±۵۵۰ درجه سانتیگراد رسیده است، قرار داده و جریان نیتروژن را وصل کرده (نرخ cm۳/min 200±۲۰) و به مدت ۵ دقیقه ظرف احتراق در قسمت ابتدای کوره قرار می‌گیرد.
سپس ظرف احتراق را به مرکز کوره منتقل کرده، جریان نیتروژن را در cm۳/min 100±۱۰ تنظیم کرده و به مدت ۴۵ دقیقه در مجاورت جریان نیتروژن قرار می‌دهیم. پس از این مرحله، ظرف احتراق را به قسمت سرد کوره منتقل کرده و به مدت ۱۰ دقیقه در مجاورت گاز نیتروژن قرار می‌دهیم. سپس ظرف را خارج کرده و در دسیکاتور قرار می‌دهیم تا کاملا خنک شود. ظرف را خارج کرده و با همان شرایط قبلی وزن می‌کنیم.(m۲)
در مرحله بعد، ظرف را داخل کوره که دمای آن به (۲۵±۹۰۰) درجه سانتیگراد رسیده است قرار می‌دهیم. (در این مرحله جریان نیتروژن قطع می‌باشد) ظرف را تا مدتی که تمام آثار دوده ناپدید شود حرارت داده و سپس خارج کرده و در دسیکاتور قرار داده تا خنک شود. مجددا ظرف را وزن کرده و یادداشت می‌نمائیم.(m۳)
ج) محاسبات:
درصد دوده:
m2-m3/m1*100
m۱: جرم نمونه قبل از انجام پیرولیز
m۲: جرم نمونه بعد از انجام پیرولیز در دمای ۵۰±۵۵۰ درجه سلسیوس به همراه قایک
m۳: جرم نمونه بعد از حرارت دادن در دمای ۲۵±۹۰۰ درجه سلسیوس به همراه قایک
درصد خاکستر:
m3-m/m1*100
m: جرم قایک
برای مطالعه بیشتر دستورالعمل تست کشش را بخوانید.